司盘20含量分析

2022-03-31

司盘20为山梨醇酐十二酸酯,琥珀色油状液体,能与有机溶剂和油类混溶, 在水中成半乳状溶液。

司盘20含量分析:

1、准确称取试样约25g,放人一500ml圆底烧瓶,加乙醇250ml和氢氧化钾7.5g,混合。

2、装上冷凝器,加热回流1~2h。移人一800ml烧杯,用100ml热水淋洗烧瓶,将洗得液并入烧杯。

3、于蒸汽浴上加热至乙醇沸腾,不时加水以补足所失醇量,一直蒸发至基本无乙醇可嗅出。

4、用热水调整最终容量约250ml。用50%硫酸液中和该皂化液,并加过量10%,加热并搅拌,至脂肪酸层析出为止。

5、移入一5Chemicalbook00m1分液漏斗,用热水洗涤3~4次,每次20ml,以洗出多元醇,合并多元醇液。用石油醚分3次萃取该液,每次20ml。

6、分别将石油醚层和脂肪酸层在已称量的蒸发皿中蒸发至干,冷却,称重。

7、多元醇液用10%氢氧化钾液中和至pH7,用适当的pH计测定。

8、将该液蒸发至糊状,用热乙醇萃取以分出多元醇。将乙醇萃取液移人一已称重的蒸发皿中在蒸汽浴上蒸发至干,冷却,称重。整个过程应避免过度干燥和加热。